岩心实验方法及参考标准
岩心实验方法及参考标准
常规物性测试
简介
在常温常压条件下（3.5MPa、18℃）测试岩心孔隙度、渗透率以及密度等基本参数，为开展后续实验提供基础物性资料。
标准
《岩心分析方法》（GB-T 29172-2012）
实验规范条件
- ①沿岩心水平方向钻切成直径2.5cm（或3.8cm）、长2.5-7.6cm的圆柱，圆柱的两端面要垂直于轴线。
- ②执行岩心洗油洗盐、烘干。
- ③围压气源：高压氮气或高压空气；测试气源：高纯氦气。
- ④环境温度：测试过程中室温波动不得超过±1℃。
长度测量误差：±0.02mm
质量称量误差：0.0001g
孔隙度误差：0.5PU
渗透率误差：5%
常温高压孔渗
简介
岩心在覆压状态下孔隙度、渗透率变化特征。
标准
《覆压下岩石孔隙度和渗透率测定方法》（SY/T 6385-1999）
实验规范条件
- ①沿岩心水平方向钻切成直径2.5cm（或3.8cm）、长2.5-7.6cm的圆柱，圆柱的两端面要垂直于轴线。
- ②执行岩心洗油洗盐、烘干，具体参见小节5。
- ③围压气源：高压氮气或高压空气；测试气源：高纯氦气。
- ④环境温度：测试过程中室温波动不得超过±1℃。
长度测量误差：±0.02mm
质量称量误差：0.0001g
孔隙度误差：0.5PU
渗透率误差：5%
铸体薄片鉴定与分析
简介
明确岩石岩性、孔隙结构类型、面孔率、填隙物类型、接触关系等一系列岩心镜下特征参数。
标准
《岩矿鉴定技术规范 第2部分-岩石薄片制样》（DZ_T 0275.2-2015）
《岩石薄片鉴定》（SY/T 5368-2000）
实验规范条件
- ①薄片面积：一般为22×22mm，特殊情况不小于18×18mm。
- ②薄片厚度：厚度为0.03mm，可以石英干涉色为一级灰白为准。
- ③粘胶折射率：应保持在1.537~1.540。
- ④结构：薄片干净透亮，厚薄均匀，无气泡、无裂纹、无掉块。无特定要求时，应有盖玻片。
- ⑤编号：薄片编号应与标本、送样单上的号码一致，并由磨片人严格核对，签字确认。
X衍射分析实验
简介
岩石中的矿物成分以及相对含量
实验原理
每一种矿物都具有特定的X射线衍射图谱，岩心中矿物含量与其衍射峰的强度正相关。依据常见黏土矿物X射线鉴定特征和典型X射线谱图（标准SY/T5163-2010）,通过测量岩心的X衍射图谱，峰顶所标的数值是晶面间距，参照常见黏土矿物X射线鉴定特征和典型X射线谱图，可以分析所标矿物符号表示该峰属于哪种矿物，对比不同矿物的衍射峰强度，可以测试出不同矿物组分及其含量。
根据流体静力学中的斯托克斯（Stocks）沉降定理，采用水悬浮液分离方法或离心分离方法分别提取粒径小于10μm和小于2μm的黏土矿物样品。粒径小于10μm的黏土矿物样品用于测定黏土矿物在原岩中的总相对含量；粒径小于2μm的黏土矿物样品用于测定各种黏土矿物种类的相对含量。
标准
《沉积岩中黏土矿物和常见非黏土矿物X射线衍射分析方法》（SY/T 5163-2010）
实验规范条件
（1）沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏体矿物含量测定方法
- ①含油岩石样品洗油至荧光四级以下。
- ②潮湿岩石样品应放在电热干燥箱中，在低于60℃的温度下烘干，冷却至室温后待用。
- ③破碎：用碎样机或研体将1-2g岩石样品粉碎至小于1mm.
- ④研磨：将粉碎后的岩石样品放在研磨机或玛瑙研体中研磨至全部粒径小于40μm。
（2）沉积岩黏土矿物中各黏土矿物种类的相对含量X射线衍射分析方法
- ①称取岩石样品至少50g。
- ②粉碎样品至小于5mm。
- ③提取粒径小于2μm的黏粒。
实验流程
实验过程参考行业标准具体操作步骤如下
（1）X衍射全岩矿物及含量分析
- ①取岩心粉末1-2g，将粒径小于40um的颗粒用于制作试片。
- ②用X’Pert PRO X-射线衍射仪测量衍射图谱上黏土矿物和各类非黏土矿物，选定衍射峰的积分强度；用绝热法测定非黏土矿物的百分含量。
（2）X衍射黏土矿物及含量分析
- ①将样品粉碎至小于1mm的粒径。
- ②将粉碎后的样品放在高型烧杯中，加蒸馏水浸泡，用超声波促进分散。
- ③若黏土悬浮，吸取粒径小于2μm的悬浮液。
- ④将吸取的悬浮液离心，使黏粒沉降。
- ⑤将离心后的样品在低于60℃电热干燥箱中烘干。
- ⑥加适量蒸馏水于离心沉降获得的黏土中，搅匀，吸取0.7~0.8ml的悬浮液于载玻片上，风干。
- ⑦将载玻片置于设备中检测。
压汞实验
简介
测量储层岩石孔隙结构参数，如喉道半径分布、孔道半径分布和孔喉比分布等
恒速压汞：
- 恒速压汞假设多孔介质由直径大小不同的喉道和孔隙构成。恒速压汞模型假设的孔隙结构特征更符合低渗特低渗油藏小孔细喉或细孔微喉的结构特征。
- 压汞以非常低的速度进汞，其进汞速度为0.000001mL/s，如此低的进汞速度保证了准静态进汞过程的发生，可将喉道和孔道分辨开来，得到真正有力学意义的孔喉比参数；恒速压汞逼近于准静态过程，可以将孔隙与喉道区别开来。
- 恒速压汞逼近于准静态的进汞过程，接触角 θ更接近于静态接触角，测试得到的喉道半径与真实的喉道半径比较接近；
常规（高压）压汞：
- 常规压汞法以毛细管束模型为基础，假设多孔介质由直径大小不同的毛细管束组成。
- 常规压汞过程较快，不能很好地区分岩心孔隙与喉道。
- 常规压汞速度快，测试得到的喉道半径与真实的喉道半径存在一定的差异，常规压汞实验需要进行接触角 θ 的校正。
标准
《岩石毛管压力曲线的测定》（SY/T 5346-2005）
试验规范条件
- ①选择的样品具有代表性，其孔隙体积不大于压汞仪最大进汞体积的90%。
- ②测试前样品必须经过提取除油。
- ③在105℃下烘干至恒重。
- ④样品应该预先测得孔隙度、岩样密度，如有可能也要测得空气渗透率。
常温常压核磁共振实验
简介
- ①储层岩石孔、喉特征关系；
- ②气水赋存状态、分布情况、可动性；
- ③储层束缚水和可动水饱和度的变化规律。
原理
核磁共振是指原子核被磁场磁化，对射频的响应。许多原子核都有净磁矩和角动量（或自旋）。当存在外部磁场时，原子核就围绕外磁场的方向进动，就像陀螺绕着地球的重力场进动一样。当这些自旋的有磁性的原子核与外部磁场相互作用时，就可产生可测量的信号。对于多孔岩石主要通过孔隙中流体的弛豫，获得岩石的孔隙度、孔径分布、束缚水和渗透率等特征。对于岩石孔隙中的流体，有三种不同的弛豫机制：
- ①自由弛豫，对T_2和T_1弛豫都有影响；
- ②表面弛豫，对T_2和T_1弛豫也都有影响；
- ③存在梯度磁场时的扩散弛豫，只影响T_2弛豫。
核磁共振测量信号外推到零时刻的幅度，与探测岩石中氢核的数量成正比。如果刻度合理，NMR测量信号就可以准确的反映地层孔隙度。核磁共振仪器测量岩石孔隙度的精度除了与测量模式和数据处理方法有关外，还取决于以下几点：
- ①仪器采集参数的影响：核磁共振测量时要求有足够长的等待时间使氢核完全极化，此时的核磁共振T2谱才能比较可靠的反应岩石的孔隙分布特征。当岩石表面弛豫较小、大孔隙发育、且地层中含有轻质油气时，流体的纵向弛豫时间通常非常大，在测量时需要较长的等待时间TW使氢核完全极化。如果等待时间较短，未能使大孔隙中的流体完全极化，则得不到全部的孔隙流体信号，会导致核磁测量孔隙度小于实际岩石的真实孔隙度。在测量时，如果选择的TE值较大，大的TE值会使得较短弛豫时间的信号在测量之前已经衰减掉，即探测不到短弛豫时间的测量信号，此时的NMR孔隙度会偏小。
- ②黏土矿物的影响：对于常规储层岩石T_2分布中短弛豫组分通常是黏土水的贡献。通常我们常将T_2时间小于3ms的组分归为黏土束缚水，但业内普遍对这一观点持不同的态度，认为不同的黏土类型其束缚水T_2截止值（T_2c）是不同的，Prammer等人对主要黏土矿物的T_2测量结果发现，主要黏土矿物蒙脱石的T_2值为0.3～1ms，伊利石的T_2值为1～2ms，高岭石的T_2值为8～16 ms，绿泥石矿物的T_2值为5ms左右。因此，在确定总孔隙度与有效孔隙度时，需要考虑黏土矿物的影响。
- ③流体的影响：与纯水相比，油气的含氢指数通常小于1，使得岩石含油气时核磁测量的孔隙度小于岩石真实孔隙度。
根据岩石孔隙流体的NMR弛豫机理，当岩石中流体弛豫以表面弛豫为主时，T_2值与孔隙表面积与体积的比值（S/V）成正比。由于S/V是岩石孔径的度量，因此T_2与孔径具有一一对应的关系，即观测到的T_2分布代表岩石的孔径分布。
标准
《岩心核磁共振参数实验室测量规范》（SY-T 6490-2007）
实验规范条件
- ①原始岩样获取：一般在岩心上钻取直径为38.1mm（1.5in）或25.4mm（1in）、长度为25-50m的岩样。
- ②烘干称重：处理后的岩样在烘箱中烘至恒重（前后两次质量差不超过0.01g；温度控制在1-105℃）。
- ③岩样饱和地层水加压饱和：真空泵（极限压力0.06MPa）、真空表（量程0-0.1MPa，精度为25级）、压力表（量程为0-60MPa，精度为25级）、加压装置（最大压力20MPa）。
- ④核磁测试温度：常温常压，测试中环境参数变化小于±1%。
- ⑤需要选取的测量采集参数有回波间隔、等待时间、采集回波个数、采集扫描次数。
实验流程
- ①岩心前期处理洗油洗盐、烘干。
- ②根据现场的实际地层水资料，明确地层水的矿化度及离子类型，在10MPa的压力下饱水24h，岩心饱水结束后用保鲜膜包裹，准备进行核磁测量。
- ③根据核磁实验原理，结合岩心中流体的性质，选择等待时间大于4s即可将孔隙流体完全极化。为了实验结果的一致性，岩心各状态采用相同的测量参数：TW=6s、TE=0.15ms。实验采用25mm口径测量线圈，利用孔隙度分别为3%、6%、10%、20%、30%的标样进行定标，将测量的核磁信号幅度标定为孔隙度。
- ④岩心饱和水状态，测量核磁共振T2谱。
- ⑤岩心驱替至含水饱和度80%左右，测量核磁共振T_2谱。
- ⑥岩心驱替至含水饱和度70%左右，测量核磁共振T_2谱。
- ⑦岩心驱替至含水饱和度60%左右，测量核磁共振T_2谱。
- ⑧岩心驱替至含水饱和度50%左右，测量核磁共振T_2谱。
- ⑨岩心驱替至束缚水状态，测量核磁共振T2谱。
- ⑩当在某一饱和度状态下测试完核磁后，用保鲜膜将岩心包裹保存，核磁测量参数保持不变（TW=6s、TE=0.15ms）。实验使用25mm口径测量线圈，岩心各饱和度核磁测量采用相同的定标模式，核磁信号幅度标定为孔隙度。
相渗实验
简介
测量地层条件下岩石不同相态流体的有效渗透率
标准
《岩石中两相流体相对渗透率测定方法》（GB∕T 28912-2012）
实验规范条件
- ①选择代表性的岩样，钻成直径大于或等于2.50cm的圆柱，长度不小于直径的1.5倍。
- ②根据地层水和注入水的成分分析资料配制地层水和注入水或等矿化度的标准盐水。
- ③实验用气：经过加湿处理的氮气或压缩空气，也可根据需要选用其他气体。
高温高压岩电实验
简介
测量储层岩石在不同测试环境下含水、含气饱和度下的电阻率。
标准
《岩石电阻率参数实验室测量及计算方法》（SY-T 5385-2007）
《岩心分析方法》（GB/T 29172-2012）
实验规范条件
- ①根据实验目的，确定岩样的钻取方向为平行或垂直于钻井岩心柱的轴向方向，钻取单个岩样或“平行”岩样（指在相近位置钻取多个岩样）。
- ②岩样直径尺寸为25.2±0.1mm，38.1mm±0.1mm或其他规格的岩样。
- ③钻取岩样的长度宜大于50mm。
- ④钻取过程中，如发现机械加工导致的岩样破损，岩样应弃用或重新钻取。
- ⑤烘干称重：处理后的岩样在烘箱中烘至恒重（前后两次质量差不超过0.01g；温度控制在1—105℃）。
- ⑥地层水加压饱和：真空泵（极限压力0.06MPa）、真空表（量程0-0.1MPa，精度为25级）、压力表（量程为0-60MPa，精度为25级）、加压装置（最大压力20MPa）。
- ⑦温度和压力设定：根据岩心所在层位的温度压力环境设定实验温度和压力。温度参数可按目标区块的地温梯度公式计算或参考温度测井值。
高温高压声波实验
简介
岩心在不同测试条件下的纵横波速度、衰减系数以及动态岩石力学参数。
标准
《SY/T 6351-2012岩心声波特性的实验室测量规范》
实验规范条件：
- ①岩样钻取、切割、端面磨平，将岩样加工成标准的圆柱体，直径为2.54cm的岩样，长度应在2.0~8cm之间；直径在3.81cm的岩样，长度应在2.5~12cm之间。
- ②围压测量装置测量相对误差应在实验设定围压的±1%之内，最小分辨率至少为实际围压的0.5%。高温高压时围压系统应能将压力变化维持在设定值的±1%室内。岩样用胶套和围压液隔离，高温实验胶套应选用耐高温材料。
- ③加温系统：包括加热装置、隔热体和温度测量装置，用于加温。温度测量装置测量值应能代表岩心的实际温度，测量误差应在±1℃之内，最小分辨率为0.1℃，高温实验时系统应能控制温度变化在设定值的±3%之内。
